影響檢測結(jié)果有效性和準(zhǔn)確性的因素很多，其中儀器設(shè)備的示值準(zhǔn)確是一個關(guān)鍵因素。實驗室除了控制采購、驗收、檢定和校準(zhǔn)等環(huán)節(jié)，保證儀器設(shè)備的可靠性之外，期間核查也是一個重要的方法，同時，它在標(biāo)準(zhǔn)中有所規(guī)定，也是國家實驗室認(rèn)可和計量認(rèn)證所要求的質(zhì)量管理的一種方式。

01.期間核查的定義與目的

02.期間核查的對象選擇

03.期間核查的實施頻率

04.期間核查的實施步驟

05.期間核查的常用方法

06.期間核查點結(jié)果處理

 

一、期間核查的定義與目的

 

根據(jù)JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》之9.49條款，“期間核查”指的是：“根據(jù)規(guī)定程序，為了確定計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測量儀器是否保持原有狀態(tài)而進(jìn)行的操作。”

 

根據(jù)IS0/IEC17025:2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》之5.5.10條款，“期間核查”指的是：“核查儀器設(shè)備的系統(tǒng)漂移，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。”
通過以上定義可知：期間核查的目的是為了確定計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測量儀器是否保持原有狀態(tài)的可信度，即在兩次檢定或校準(zhǔn)之間的時間間隔期內(nèi)是否保持其在規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度等級內(nèi)。

 

也就是說，通過期間核查，能發(fā)現(xiàn)核查儀器技術(shù)性能的變化情況，以證明被核查對象的狀態(tài)是否滿足規(guī)定的要求，及時發(fā)現(xiàn)問題以縮短出具錯誤測量結(jié)果可追溯的時間，減少錯誤測量結(jié)果帶來的損失，而后采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施。

 

一些實驗室認(rèn)為，只要對儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn)，儀器就是可靠的，出具的數(shù)據(jù)就是有效的，使儀器的期間核查成為實驗室最易忽視也最不重視的環(huán)節(jié)。實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實驗室應(yīng)對這些儀器進(jìn)行期間核。

 

二、期間核查的對象選擇

 

按照ISO/IEC 17025和JJF 1069-2007的要求，校準(zhǔn)實驗室和法定計量檢定機構(gòu)必須對其計量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，對其它測量設(shè)備以及檢測實驗室的一般測量設(shè)備，應(yīng)根據(jù)在實際情況下出現(xiàn)問題的可能性、出現(xiàn)問題的嚴(yán)重性及可能帶來的質(zhì)量追溯成本等因素，合理確定是否進(jìn)行期間核查。

 

通常從以下方面來考慮：

（1）對測量結(jié)果的質(zhì)量有重要影響的關(guān)鍵測量設(shè)備的關(guān)鍵量值；

（2）具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實施核查的條件；

（3）不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的測量設(shè)備；

（4）經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測的工作標(biāo)準(zhǔn)或測量儀器；

（5）使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備；

（6）曾經(jīng)過載或懷疑出現(xiàn)質(zhì)量問題的測量設(shè)備；

（7）有特殊規(guī)定的或儀器使用說明中有要求的。

 

比如：

分析天平是實驗室稱取物質(zhì)質(zhì)量的常用儀器，使用頻率高，容易受到被稱量物質(zhì)的污染，過載、使用不當(dāng)還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準(zhǔn)確度。

 

分光光度計對光波長的要求很高，在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結(jié)果10-20%左右的相對誤差，因此必須定期期間核查。

 

而對于性能穩(wěn)定的實物量具，如砝碼、量塊等，通常不需要單獨進(jìn)行期間核查。對于在檢測中使用的采樣、制樣、抽樣的設(shè)備，沒有量值要求的輔助性設(shè)備，計算機及其他設(shè)備，無需單獨實施期間核查。

 

因此，實驗室應(yīng)針對具體的儀器進(jìn)行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的因素，確定需要進(jìn)行期間核查的儀器。

三、期間核查的實施頻率

 

實驗室里每臺儀器設(shè)備對測量結(jié)果的不確定度質(zhì)量要求不同，使用的頻次和穩(wěn)定性也有差別，應(yīng)從自身的資源和能力、設(shè)備和參考標(biāo)準(zhǔn)的重要程度等因素考慮，確定期間核查的頻率，并且應(yīng)在相應(yīng)文件中對此做出規(guī)定。

 

期間核查的間隔一般以在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行1～2次為宜。對于使用頻率比較高的儀器，應(yīng)增加核查的次數(shù)。

四、期間核查的實施步驟

 

實驗室應(yīng)明確期間核查的操作方法和程序，并在程序文件中做出規(guī)定。具體實施步驟如下:

1、 編制有關(guān)的程序性文件，明確期間核查的職責(zé)分工、工作流程及要求，并明確期間核查不符合結(jié)果的處理方法。

 

2、 編制年度的期間核查計劃，制定作業(yè)指導(dǎo)書。核查方案中應(yīng)包括核查的對象、選用的核查標(biāo)準(zhǔn)、核查方法依據(jù)來源、時間間隔、記錄格式、執(zhí)行人等。

 

3、執(zhí)行人按照計劃實施期間核查。在期間核查過程中應(yīng)填寫期間核查記錄，可編制《儀器設(shè)備期間核查表記錄表》，內(nèi)容包括儀器設(shè)備名稱與編號、核查時間、核查標(biāo)準(zhǔn)、核查方法、核查數(shù)據(jù)、核查結(jié)果的評價及核查人、批準(zhǔn)人等，若需要還應(yīng)包括環(huán)境條件或儀器參數(shù)等。

 

4、對期間核查結(jié)果的判定，對核查過程中不符合要求的，提出和實施糾正、預(yù)防措施。

 

      五、期間核查的常用方法

 

期間核查的方法有許多種，實驗室應(yīng)針對儀器設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)的各自特點，從經(jīng)濟、實用性、可靠性等方面綜合考慮選擇相應(yīng)的期間核查方法。

常用的期間核查方法有以下幾種：

1. 傳遞測量法

當(dāng)對計量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時，如果實驗室內(nèi)具備高一等級的計量標(biāo)準(zhǔn)，則可方便地用其對被核查計量標(biāo)準(zhǔn)的功能和范圍進(jìn)行檢查，當(dāng)結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標(biāo)時，可認(rèn)為核查通過。

 

當(dāng)對其他測量設(shè)備進(jìn)行核查時，如果實驗室具備更高準(zhǔn)確度等級的同類測量設(shè)備或可以測量同類參數(shù)的設(shè)備，當(dāng)這類設(shè)備的測量不確定度不超過被核查設(shè)備不確定度的 1/3 時，則可以用其對被核查設(shè)備進(jìn)行檢查，當(dāng)結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標(biāo)時，認(rèn)為核查通過。
當(dāng)測量設(shè)備屬于標(biāo)準(zhǔn)信號源時，也可以采用此方法。

 

2. 多臺（套）設(shè)備對比法

當(dāng)實驗室沒有高一等級的計量標(biāo)準(zhǔn)或其他測量設(shè)備，但具有多臺套同類的具有相同準(zhǔn)確度等級的計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備時，可以采用這一方法。

首先用被核查的測量設(shè)備對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到的測量值為 y1。然后用其他幾臺設(shè)備分別對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到的測量值分別為 y2、y3……yn，計算 y1、y2、y3...yn 的平均值，則當(dāng) 時，認(rèn)為核查結(jié)果滿意( 式中為用被核查設(shè)備對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量時的擴展不確定度 )。

 

3. 兩臺（套）設(shè)備對比法

當(dāng)實驗室只有兩臺(套)同類測量設(shè)備時，可用它們對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到的測量值分別為 y1、y2。假如它們的測量不確定度分別為 U1、U2，則當(dāng)滿足時，認(rèn)為核查結(jié)果滿意 ( En值 )。

若這兩臺(套)設(shè)備是溯源到同一計量標(biāo)準(zhǔn)，它們之間具有相關(guān)性，在評定不確定度時應(yīng)予考慮。

當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查時，也可用此法。這時標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為被核查的測量設(shè)備，選取性能穩(wěn)定、具有滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值分辨力的測量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)，分別用兩個同類的、性能指標(biāo)相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到兩個結(jié)果，按上述判別準(zhǔn)則進(jìn)行判定。由于被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類型相同、技術(shù)指標(biāo)相同，因此兩次測量具有相同的不確定度。

 

4. 留樣再測法

 

留樣再測法又可稱作穩(wěn)定性實驗法、重復(fù)測量法。當(dāng)測量設(shè)備經(jīng)檢定或校準(zhǔn)得到其性能數(shù)據(jù)后，立即用其對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，把得到的測量值 y1 作為參考值。這時的核查標(biāo)準(zhǔn)可以是測量設(shè)備，也可以是實物樣品。然后在規(guī)定條件下保存好該核查標(biāo)準(zhǔn)，并盡可能不作為他用。在規(guī)定或計劃的核查頻次上，用測量設(shè)備分別對該核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到測量值 y2、y3.... yn 。

 

判別準(zhǔn)則為: 

式中:

U——指扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴展不確定度

 

5. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法

當(dāng)實驗室具有被核查設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)。若用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去檢查被核查設(shè)備的參數(shù)，得到的測量值為y，判別準(zhǔn)則為

: 

式中:

y——測量值;

Y——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代表的值;

Δ——與被核查設(shè)備準(zhǔn)確度等級對應(yīng)的允差限。

用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI,或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，可用已經(jīng)過定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對測量設(shè)備進(jìn)行核查。如pH計、離子計、電導(dǎo)儀等可用定值溶液進(jìn)行核查。   

 

 

      六、期間核查的結(jié)果處理

期間核查結(jié)束后，需對期間核查的結(jié)果進(jìn)行評價，評價要包括以下三個方面:

 

一是，核查結(jié)果符合要求的，繼續(xù)正常使用，按計劃進(jìn)行下一次核查或溯源即可。

 

二是，核查結(jié)果不符合要求的，對被核查設(shè)備應(yīng)立即停止使用，采取糾正措施。如分析原因，查找問題，提出整改意見，進(jìn)行糾正，然后重新進(jìn)行核查，直至符合要求方可正常使用，同時追溯上一次檢定/校準(zhǔn)后儀器檢測結(jié)果數(shù)據(jù)的可靠性。

 

三是，對于檢測結(jié)果符合要求但數(shù)據(jù)靠近臨界值，有風(fēng)險趨勢，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施，如提醒設(shè)備使用人關(guān)注設(shè)備數(shù)據(jù)變化，并在下一年度加大該設(shè)備的核查力度。實驗室要對期間核查計劃的執(zhí)行情況進(jìn)行分析，定期進(jìn)行評審，核查中存在的問題要做好記錄，并對期間核查的所有記錄以及相關(guān)文件整理歸檔。

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