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科普II總揮發(fā)有機物的檢測方法(熱解吸-氣相色譜法)

更新日期:2022-08-05 11:38:59 瀏覽次數879 科普II總揮發(fā)有機物的檢測方法(熱解吸-氣相色譜法)

1方法原理選擇合適的吸附劑,用吸附管采集二定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后加熱吸附管,解吸揮發(fā)性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,以峰高或峰面積定量。吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。

2分析步驟

①樣品的解吸和濃縮。將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸汽從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶人冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經傳輸線進人毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結。

②色譜分析條件??蛇x擇膜厚度為1~5pm、50mX0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50°C保持10min,以5°C/min的速率升溫至250°C。

③繪制標準曲線

a.用氣體外標法:用泵準確抽取100μg/ m3的標準氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L通過吸附管,制備標準系列。

b.液體外標法:利用進樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL和10μg/mL的標準溶液注人吸附管,同時用100mL/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標準系列。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標,以待測物質量的對數為橫坐標,繪制標準曲線。

④樣品分析。每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,以峰面積定量。海南CMA甲醛檢測

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(3)結果計算

①首先將采樣體積換算成標準狀況下的采樣體積。

②空氣樣品待測組分的濃度按下式計算:

c=(F一B)X1000/V。

式中:

C——空氣樣品中待測組分的濃度,μg/m3;

F——樣品管中組分的質量,μg;

B——空白管中組分的質量,μg;

Vo——標準狀況下的采樣體積,L

 

 (4) TVOC計算

①應對保留時間在正己烷和正十六烷之間的所有化合物進行分析。

②計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。

③根據單一的校正曲線,對盡可能多的VOCs定量,至少應對十個最高峰進行定量,最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。

④計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sid。

⑤用甲苯的響應系數計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sun。

⑥Sia與Sum之和為TVOC的濃度或TVOC的值。

⑦如果檢測到的化合物超出了②中TVOC定義的范圍,應計算其濃度并添加到TVOC總值中



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